1

Zadania chemii analitycznej

Analiza składu jakościowego i ilościowego obiektów materialnych

Opisz w jakich obszarach stosuje się chemię analityczną

W badaniach dot materiałów biologicznych (krew i geologicznych, analiza kryminalistyczna, analiza surowców w farmacji, anal. żywnosci, toksykologia, anal próbek roślinnych i ekstraktów z nich otrzymywanych, ochron środowiska, anal ob. zabytk i sztuki

Podstawowe kierunki zastosowania chem anal

1. Badania SKŁADU obiektów materianych 2. OPRACOWYWANIE I MODYFIKACJA NOWYCH METOD analit przydatnych w anal jakościowej, ilościowej i rozmieszczania (strukturalnej) obiektów matetialnych

Definicja analizy jakościowej

Identyfikacja pierwiastków, cząstek lub zw chem obecnych w próbce

Definicja analizy ilościowej

OZNACZENIE bezwzględnych lub względnych ilości pierwiastkow, cząstek lub zw chem obecnych w próbce

Definicja analizy strukturalnej

WYZNACZENIE PRZESTRZENNEGO rozmieszczenia atomów w cząsteczce lub identyfikacja charakterystycznych grup atomów (grup funkcyjnych)

Wyjaśnij pojecia analitu i matrycy

Analit- pierwiastki, cząstki lub zw chem będące PRZEDMIOTEM ANALIZ Matryca- POZOSTAŁA część materiału badanego lub próbki, w której znajduje się analit

Wyjaśnij pojęcie metody definitywnej

Definitywne metody- mają trwałe i dobrze opisane podstawy teoretyczne i zostały przebadane doświadczalnie-na ich podst można stwierdzić,że uzyskane wyniki charakt. się ZNIKOMO MAŁYMI błędami SYSTEMATYCZNYMI i wysok PRECYZJĄ -o najwyż RANDZE METROLOGICZNEJ

Wyjaśnij pojęcie metody referencyjnej

Metoda pomiarów lub badań, która może obejmować w szczególn sposób poboru próbek, spos interpretacji uzyskanych danych, a także metodyki modelowanoa rozprzestrzeniania się substancji w środowkisku (np organizmie)

Rodzaje wag analitycznych

Ultra mikrowali (odczyt do 0,1 ug) - mikrowagi (1ug) - pół mikrowagi (0,01mg) - wagi analityczne (0,1mg) - wagi precyzyjne (1g +- 1 mg)

Lokalizacja wagi

Lokaliz: stół wagowy, wypoziomowany, przytwierdzony do ściany, niemetalowy. Odp pomieszcz: odp temp, wilg powietrza (wzgl 45-60%), odp światło i ruch powietrza

Obsługa wagi

-włączenie odp wcześnie -poziomowanie -kalibracja -odczytywanie(na poczatku wyzerowana) -obciążenie na środku wagi -osłona przeciwwiatrowa -konserwacja wagi

Wpływ czynników fizycznych

Poch. od próbki lub z otoczenia. -chłoniecie lub utrata wilgoci przez próbkę -obecn ładunków elektrostatycznych na ważonych próbkach/naczyniach-właśc magnetyczne próbek lub naczyń-czas jaki minął od włącz wagi-różnica temp próbk i otocz-elektrostatyka

Co to odczyt

odczyt=działka elementarna wagi-najmniejsza różnica pomiędz dwiema mierzonymi wartościami, które można odczyt. na wyświetlaczu

Co to dokładność pomiaru

Ilościowa miara stopnia, w jakim WYNIKI pomiarów są ODDALONE od wartości odniesienia, która moż być wartością prawidłową lub oczekiwaną

Co to czułość

Iloraz przyrostu odpowiedzi przyrządu pomiarowego przez odpowiadający mu przyrost sygnału wejściowego

Co to liniowość

Stopień liniowości wyraża ZDOLNOŚĆ WAGI do ZACHOWANIA LINIOWEJ ZALEŻNOŚCI pomiędzy obciążeniem m a wyświetlaną wartością W.

Co to powtarzalność

Zdolność wagi do dostarczenia TAKIEGO SAMEGO WYNIKU podczas kolejnych ważeń JEDNEGO I TEGO SAMEGO OBCIĄŻENIA w tych samych warunkach pomiarowych

Warunki sprawdzania powtarzalności

Ta sama procedura, obserwator, urządzenie pomiarowe, warunki zewn, miejsce badania, powt pomiar w dość krotkim czasie

Niepewność pomiaru

Parametr związany w wynikiem pomiaru, charakteryzujący rozrzut wartości, który można przypisać wartości mierzonej

Niepewność względna

Stosunek niepewn bezwzględn do wyniku pomiaru, zazwyczaj w % (mniej niż 0,1%!)

Centryczność wagi

Odchylenie wyniku spowodowane obciążeniem ustawionym w oddaleniu od środka szalki -> błąd obciążenia niecentrycznego

Odtwarzalność

Stopień bliskości pomiędzy wartościami pomiarowymi tej samej mierzonej zmiennej, przy czym pomiary były wykonywane w różnych warunkach (wykonwawca, urządzenie, lokalizacja, war zewn, czas, proces pomiarowy)

Minimalna, początkowa wartość masy MSW

Poniżej niej odchylenie względne przyjmuje zbyt dużą wartość. MSW=2000 sd. Należy ją wyznaczyć eksperymentalnie w miejscu ważenia

Jak wyznaczyć MSW (masę minimalną)?

1. Wybrać odpowiedni wzorzec testowy (5000 d) 2. Wykonać ważenie n=10 3. Wyznaczyć odchylenie standartowe sd 4. Obliczyć wartość masy minimalnej MSW=2000 sd

Co decyduje o dokładności wagi?

Powtarzalność i (zależna od niej) wielkość masy minimalnej MSW

Jak poprawić powtarzalność i obniżyć masę minimalną?

Włącz. wage min pół h przed ważeniem -unikać przeciągów i bezpośredniego światła -stabilny stół -wypoziomować wagę -adiustacja wagi -korz ze szczypiec -zamykać osłonę przeciwwiatrową

Naczynia tłokowe do pomiaru obj

-biurety tłokowe stos do odmierz cieczy podcz miareczk lub sporządz roztw o określ stęż -dozowniki do odmierz stale powt się dozow odmierzon obj cieczy (bez zaworu-strzykawk; z zaworem-butelk; jednokr lub wielokr dozowan)-jedn i wielokanał pipety tłokowe

Co to pipeta

Sprzęt laborator do odmierzania i przenoszejia określonej obj cieczy

Podział pipet

Pasteura, szklane i automatyczne (z poduszką powietrzną lub bezpośr wypieraniem cieczy)

Technika dobrego pipetowania

-dobrać pipetę do obj cieczy pipetowanej -zmieniać końcowki (konieczn przy zmianie cieczy) -przed pierwszym pobraniem przepłukać końcówkę cieczą pipetowaną. Tectrzym pip pionowo, na odp głębok, powoli zwaln przycisk, po pobr pocz 1s, dotkn ścianki

Co to analiza wagowa

Pomiar masy osadu trudno rozpuszczalnego zwiazku, ktory otrzymano w wyniki STRĄCENIA oznaczanego składnika i obliczeniu zawartości tego składnika na podst masy osadu i znajomości jego składu

Co to analiza elektrograwimetryczna

Pomiar przyrostu masu wydzielonego elektrolitycznie osadu na elektrodzie i obl na tej podst zawart metalu w analizowanej próbce

Na czym polega analiza miareczkowa

Oznaczanie składnika w roztworze badanym za pomocą titranta o znanym mianie, odmierzonego dokładnie za pomocą biurety

Na czym polega miareczkowanie

Operacja dodawania roztworu titranta do roztworu miareczkowanego

Wymagania stawiane reakcjom stosowanym w analizie miareczkowej

1. Powinny przebiegać stechiometrycznie 2. Dostatecznie szybko 3. Ich punkt równoważności można wyznaczyć z dostat dokładnością 4. W reakcjach powinny brać udział związki chem tworzące połączenia dostatecz TRWAŁE w warunkach miareczkowania

Podział metod miareczk ze wzgl na typ realcji i typ titranta

.

Podział metod miareczkowych ze wzgl na metodę detekcji pkt koncowrgo miareczkowania

a) metody z zastosow wskaźników b) met z zast pomiaru wielkosci fizykochemicznych

Podzial metod miareczkowych ze wzgl na sposob przeprowadzeni oznaczania miareczkowego

a) miareczkowanie bezpośrednie b) miareczkowanie posrednie -odwrotne -podstawieniowe

Metody instrumentalne opisz

Wykorzystuja pomiar zmiennej właśc fiz lub fizukochem ktora jest proporcjonalna do stęż oznaczanego składn w roztw. Wymagają kalibracji, duża czułość,łatwe i szybkie ale długi cz przygot próbki i droga aparatura

Podział metod instrumentalnych

Ze wzgl na zjawiska: met. spektroskopowe, elektrochemiczne, radiometryczne, chromatograficzne. Ze wzg na wielk próbk: decygramowa, centygramowa, miligramowa, mikrogramowa

Czym jest analiza śladowa

Dział chem anal ktory podlega na wykrywaniu i oznaczaniu składnikow wyst w probce w ilosciach mniejszych nic 10^-2%, przy pomocy odpowiednio czułych metod analityczn. To odrębn grupa met anal ilośc ze wzgl na:

Podział składników śladowych

.

Zastosowania analizy śladowej

a) oznaczenia ślad zaw pierwiastk toksycznych (Hg, Cd, Pb, itd) np w mater biologiczn lub żywnosci, ozn zaw subs org/nieorg w powietrzu wodach, sciekach, glebach, w biotechnologii, przem chem i farmaceut, w rolnictw i przem przetworczym

Na czym polega oddzielanie matrycy (skł przeszkadzajacych)

Przeprowadzenie oznaczanego skł lub pierw przeszkadzajacych do innej fazy. W efekcie ozn pierw zostaje uwoln od obecn przeszk substancji

Metody (techniki) rozdzielania

Podziałow-ekstrakcj(cc lub c. st-ci) Strącen(selekt strąc, strąc z nośnik) Elektrchem(elektroliz; amalgmacj; elektrofor; elektrodializa) Fiz(destylacj; suszen; krystal; wymraż; sublima) Mechan(sedymen; dializa; ultrawirow; sita moleku; sącz sitow i żel

Jaki powinien byc efekt rozdzielania

Min 99.5% analitu odzyskane, zaw subst przeszkadz <0,1% ilosci analitu

Jakie są najczesciej stos metod rozdzielania

Ekstrakcja, Wymiana jonowa, Strącanie z nośnikiem, Maskowanie

Czym jest ekstrakcja

Polega na selektywnym przemieszcz oddzielan składn z jednej fazy ciekł (zwykl wodnej) do drugiej (najcz organ). Wyróżn sie ekstr w ukł ciecz-ciecz oraz ciało stałe-ciecz

Jakie są wymagania stawiane układowi ekstrakcyjnemu?

Trzeba znac: rodzaj i struktur zw chem ktory ma byc ekstrahowany -str chem i działanie odczunn ekstrahujacego -właśc rozp org niemieszająceg sie z wodą -specyfike metody anal wybranek do ozn po rozdzieleniu

Podział zw chem ulegających ekstrakcji

-obojętne: zw koordynac nienasycone, chelaty wewnętrzne, solwatowane sole -Jonowe: asocjacyjn zw koodynacyjne, tzw pary jonowe, mocn kw mineraln, mocn kompleksow metalokwasy i eteropolikwasy

Właściwości/wymagania rozpuszczalników organicznych

-nie mogą mieszać sie z wodą -rozdzielenie faz po wstrząsaniu powinn następowac szybko -faza organ powinna byc cięższa od wody

Korzyści wynik z zastosowania ekstrakcji

-przenies analitow do matrycy o znacznie prostszym skladzie(b odp z pkt widz techniki ozn końcow)-zmniejsz interferencji na dalsz etapach analiz w wyn przenies do matr odbrjącj tylko niekt skł anal probki-możl ⬆️stęż analit w matr odbier do poz>gr oznacz

Na czym polega ekstrakcja do fazy ciekłej

Na mechanicznym(ręcznym lub za pomoc wytrząsarki) wytrząs 2 niemiesz sie ciecz(r wodn probk i rozp org)

Wymagania stawiane rozpuszczalnikom organicznym

-powin b. słabo rozpuszczać się w wodzie, by min 90% cieczy uzyt do ekstrakcj obj rozpuszczalnika pozost nierozpuszczone-Charakt sie stos dużą lotnością, co ułatwi jego późn odparowanie-Char si dużą czystością, dzieki czemu zostaje zmin prawdopod interfer

Ograniczenia i wady ekstrakcji ciecz-ciecz

-koniecz uż stos dużej il rozp o dużej czyst-duż tokscz wieksz rozp-koniecz odparow nadmiar rozpulnika do osiagn odp stez analitu-kon utyliz duż il rozp org uzyyych-mała selektywn➡️koncz frakcjonowan i oczysz ekstrakt-powst niek st trw emulsj w tr wytrząs

Jak poprawić skutecznosc i skrocic czas ekstrakcji rozpuszczalnikiem?

Ekstrakcja z użyciem aparatu Soxhleta, zastosowanie łaźni ultradźwiękowej, wykorzystanie mikrofal

Wyjaśnij pojęcie ekstrakcji do fazy stałej

Przeniesienie analitów, dzięki wykorzystaniu zjawiska podziału, z próbki ciekłej do fazy stałej, którą stanowia sorbenty

Zalety ekstrakcji do fazy stałej

Możl izolacji i wzbog analit lotn/nielotn, org i nieorg-dży wybr stalych sorbent➡️uzysk znaczn selektywn➡️zmn ryzyk interfencji na dlsz et-⬇️ilośc uzyw rozpszczlnik-możl wykorz w proc izolacj i wzbog alei oczyszcz i frakcjon ekstrakt-łatwś automtyz prcesu

Podaj sposoby izolacj analit z roztworu probli z uzyc stałych sorbentów

Dodan sorbentu do roztw prbk, wytrzasanie a nast zdekantowanie–przepuszcz roztw przez kolumienk sorpcyjną (wady-łatwo mechanicz zatkania porow mtriał adsrbującgo(zwł jśl probk niefiltrowana) i przedlzn czas bo strmien prbk mzn przpusz wogrzakrnatprzeply

Na czym polega rozdzielanie chromatograficzne?

Skł mieszanin rozdzielane na podst różnic w szybk z jakimi przenosz są w gazow lub ciekł faz przez faz stacjonarną. Fstacjon unierchamian w odp mscu w kolumn/na płask pow; Fruch przem nad/przz fstac wraz miesz analitw. Fruch=gaz/ciecz/płyn w stan nadkryt

Przedstaw podział technik chromatograficznych

Chomat kolumnowa(fstacj w wskiej kolumn przez kt pod ciśn lub grwitacjn przepł fruch) Chrmt planarna(Fstcj na plask płytce lub porach bibuły, fruch przem dzieki sił kapilarnym/grawitacji

Wymień techniki chromatografii

Kolumnowej: natur fruch-gazowa, cieczow, nadkryt; Char fst gazowa-podzialow, adsorpcyjn; Cieczowa-podział, adsorpc, jonowymienn, wykluczani, powinowactwa, chiralna; PLANARNEJ-cienkowarstw, bibułowa, elektrochromatografia

Na czym polega wymiana jonowa

Należ do podziałowych technik met rozdzielania, jst jedną z technik chromatograficznych. Umożl ona separację jonów za pom reakcj zachdzcej w ukł dwufazowym:f. jonitu i roztworu

Przedstaw podział wymieniaczy jonowych(jonitów)

A) zwzgl na rdz jnów wst do kt są aktwn: kationity(wymien+z roztw), anionity, jnity amfoterB) pchdznie jnitów: nieorg-zeolity, niekt trrozp sole, uwodn wodrtl, specjrdz glin, szkla; organ-z grup fenol, sulfon, karboks, fosfon,żwice zaw ugr aminw-chelatjc

Od czego zależy selektywność jonitu?

Od jego budowy, właściwości sorbowanego jonu i warunków procesu

Opisz rozdzielanie za pom jonitów(technika wymywania)

Oddzielane jony sorbuje sie na jonicie np umieszcz porcję w zlewce z bad roztw. Po zakonczen srpcji ziarna żywicy przen sie na szczyt kolumny i takie złoże poddaj wymywaniu odp roztworem LUB roztw prbki podaj na szczt kolmny, po całk przpsz wymyw ztrz skł

Metoda rozdzielania-strącanie z nosnikami do czego może być używ

Do rozdziel makroskładników próbki -wydzielania pierwiastków śladowych

Na czym polega współstrącanie i do czego sie je wykorzystuje

Równoczesne strącanie z roztworu osadów róznych pierwiastków tym samym odczynnikiem. Wykorzyst do grupowego wydzielan pierwiastk śladowych -do selektywn oddzielenia jednego jonu

Mechanizmy współstrącania

Tworzenie kryształów mieszanych, Reakcja chem, Adsorpcja, Mechaniczne zatrzymanie osadu subst śladowej przez osad nośnika (okluzja)

Przedstaw wymagania stawiane substancji stosowanej jako nośnik

-powinna tworzyc z odczynnikiem stracajacym osad dobrze sączący się i łatwy do przemywania -nie powinna przeszkadzać w dalszym oznaczaniu współstrącanego składnika śladow lub musi byc latwa do usuniecia-musi zapewn ilosciowe wspolstrąc z jaknajm il nosnik

Podaj przykłady nośników

.

Wymień nośniki organiczne

-odczynn org tw z jonam metali trdno rozp osady np8-hydroksychinolina, tioamid, kupferron-Wytrącajace siewroztwprbki ze wspolstrąc na nim ślad zaw oznacz jon np. hydroksychinolina, fenoloftaleina, 3,5-dibromooksyna

Zalety stosowania nośników organicznych

Uzysk osady➡️duż masę,łatwo je oddzielć od roztw za pom sączenia. Do ukłdu nie wprow się żadnch subcji nieorg kt mg przszkadz w oznaczeniu-Łatwjsz usuncie nośn org ze str osadu np mineralizacje such lub mkr-Duża różnrodn i specficznść działania

Na czym polega maskowanie

Specjlny rdzaj rozdz wewnętrzngo. Celem jst umożliw oznaczenia 1 rdz jonów w obecn innych bez stosow klasycznego rozdzielania. W jego wyn-przekształcenie sbt przeszkadz w formy nie mg brac udzilu w reakcj analitycznej

Podstawowa zaleta maskowania

Łatwość i szybkość operacji

Najczęściej stosowane metody maskowania

Wpr do anal roztw odczynnka tw z przeszk jon trwłe komplksy/lub odczynn kt red/utl sbst przeszk lub zmianę pH roztw gdy reakcja stanow podst ozn jest zw z przył/odł H+

Jakie są czynniki maskujące

-kompleksujące(H2O2, cyjanki, fluorki, fosfranyV, hydroksykwasy(mlek, win, cytrnowy), EDTA-Redukt i utlniacze: red: chlorek cyny(2), kw askorbinow, siarczan(4)sodu; utlniacze: mganian(7)potasu, H2O2, woda bromowa, chloran(II)sodu

Przedstaw podział błędów w zal od charakteru i przyczyny pojawienian się w wynikach

-błędy przypadkowe -błedy systematyczne(medotyczne, operacyjne, aparaturowe, kontaminacji) -grube

Scharakteryzuj błędy przypadkowe

Wynik. z przypadk fluktuacji mierznych wart, Wyst zawsze, Nie można calkowicie ich wyeliminować, Można zminimaliz przez uważne projektowanie doświadczeń i ich kontrolę

Scharakteryzuj błędy systematyczne(określone)

Mg być dodatnie lub ujemn, Zmien wyn zawsze w 1, okresl kiernk, Czasem wyst zniesienie się tych bł i całkbłd określn=0, Możliwe do eliminacji jesli zidentyfik i zlikw przyczynę

Podaj rodzaje błędów systematycznych

Metodyczne, operacyjne, aparaturowe, kontaminacji

Scharakteryzuj błędy metodyczne

Spowod. nieodpowiednią metodą walidacji lub zastos metody do nieodpowiedn dla niej probek/stężeń analitu lub niespodziewanymi zmianami charakterystyki próbki które zakłócają pomiary

Scharakteryzuj błędy operacyjne

Moga wynikać z beztroski, niewystarczającego szkolenia, choroby lub niestarannej pracy analityka. Możliwe do eliminacji po odpowiednim przeszkoleniu analityka

Scharakteryzuj błędy aparaturowe

Moga pochodzic od szkla miarowego nieodpowiadajacego normom, wadliwych/zuzytych czesci mechanicznych aparatury pomiarowej, nieprawidł. sygnałow elektrycznych,źle kontrolowanego srodowiska laboratoryjnego

Scharakteryzuj błędy kontaminacji

Spowod. użyciem zanieczyszczonych odczynnikow/naczyń lab w toku przeprowadzanej procedury anlitcznej, użyciem zanieczyszcz wody w lab anal. Eliminacja po ustaleniu źródła zanieczyszczenia/zmianie odczynnikow na te o wyzszej klasie czystosci

Scharakteryzuj błędy grube

Mg wyn ze źle działającego przyrzadu/złej praktyki laboratryjnej. Wyeliminować przez wlaść konserwację aparatury badawcz i odpowiednie ksztalcenie+nadzór personelu. Wyniki z bł grubym zazw różnia sie istotnie od wartosci zwykle uzyskiwanych

Czym jest błąd bezwzględny i względny

Błąd bezwzględny określa absolutną wartość różnicy pomiędzy wartością rzeczywistą, a wartością otrzymanego wyniku. Bł względny wyraża stosunek wielkości bł bezwzgl do mierzone wartości prawdziwej

Wymień podstawowe rodzaje błędów

Przypadkowy, systematyczny, gruby, bezwzgledny i względny

Przykłady zastosowania analizy wariacji

-analiza materiału niejednorodnego, gdy zmiana składu jest dodatk efektem przypadkowym-Anal próbk w róznych: lab, metodami, analityków-Anal materłu przechow w różn warunkach aby zbadac jego trwalosc

Wymień podstawowe kryteria statystyczne oceny wyników

-średnia arytmetyczna -mediana -rozstęp -wariancja -odchylenie standardowe -względne odchylenie standardowe -średnie odchyl standardowe -przedział ufności średniej arytmetycznej

Precyzję metody lub wyniki określają:

Wariancja, odchylenie standardowe i przeciętne

Czym jest mediana

Taka wartość cechy x, ktora dzieli zbiorowosc na 2 rozne części. Wyniki skrajne nie wpływają na wartość

Czym jest rozstęp (rozrzut) wyników

Różnicą pomiedzy najwiekszym i najmniejszym wynikiem w szeregu uporządkowanym od wartości najmn do największej

Czym jest wariancja liczb

To średnia arytmetyczna z kwadratów odchyleń liczb od ich średniej

Scharakteryzuj przedział ufności średniej arytmetycznej

Pokrywa on z danym praewdopowobieństwem zakres wartości w ktorym występuje analit/występowanie wyniku w zakresie wartości

Przedstaw klasyfikację pomiarów według wartosci RSD(wzglednego odchylenia standardowego)

Naukowe precyzyjne, naukowe, naukowe mniej dokładne, techniczne, orientacyjne

Podaj podstawowe parametry charakteruzujące metodę analityczną

-selektywność i specyficzność-dokladność i precyzja-liniowość-wykrywalność i oznaczalność-zakres metody-czułość

Przedstaw podział metod z uwagi na dokładnośc i precyzję

Metody dokładne i precyzyjne, mało dokładne ale o dużej precyzji, dokładne ale nieprecyzyjne, niedokładne i nieprecyzyjne

Co wpływa na liniowość metody analitycznej?

Wykrywalność, oznaczalność, zakres metody i czułość

Czym jest walidacja

Procedura OCENY metody analitycznej prowadzona w celu zapewnienia zgodności ze stawianymi jej wymaganiami, definiująca tę metodę i określająca jej przydatność. Metoda jest zwalidowana=dostarcza pewnych wynikow, nieobarczonych bł systematyczn

Jaki jest cel walidacji

Stwierdzenie,że proces analizy przeprowadzony wg danej metody przebiega w sposób rzetelny i precyzyjny, daje wiarygodne wyniki

Kiedy walidacja jest niezbędna?

W przypadk: opracowania nowej metody analitcznej, modyfikacji istniejącej, kiedy kontrola jakości metody wykazala zmiennosc jej parametrow walidacyjnych w czasie, gdy met analitna ma byc wykorz w innym lab, zastąp dotychczas aparatury nową/nowy analityk

Dobór techniki analitycznej

*kryteria decyd o jakości wyniku(precyzja, dokł,...)*kryt ekonomiczne:(czas wykon, liczb i częst oznaczń, koszty inwestycyjn, eksploatacyjn, osobowe, zapewninia bezpieczenstwa, war pracy i ochrną środowiska

Co nalezy określić wykonując walidację

*parametry charakterzujące metodę*oczekiwane wartosci parametrow*wyznaczć doświadczanie wart tych parametr*porównujc oczekiw i wyznaczn wartości określić czy metoda spełn stawiane jej wymagania

Jakie etapy analizy podlegają walidacji

*wybór krzywej kalibracji*okrśln zakr liniowości krzywej klbrcji*wyzn czułości mtdy*bdnie dokladn i precyzj mtd*wyzn grnicy wykrywaln i oznaczaln*oznacznie stabilnosci analitu*wyzn odzysku analitu*oszacownie selektywnosci mtd

Czym jest czułość metody

Nachylenie krzywej kalibracyjnej. Przedstwaia zmianę sygnału analitycznego na skutek zmiany stęż analitu. Im większa przy malej zmianie stęż analitu, tym wieksza czulosc

Czym jest dokładność metody

Stopień zgodności pomiędz wynikiem oznaczonym lub śrdnią wyników z n oznaczen, a prawdziwa zawartością analitu w próbce. Jej ilościową miarą jest wielkość błedu

Jak wyznaczyć dokładność analizy

Przepr analizę próbki o znanej zaw analitu/porówn wynikow uzysk metodą referencyjną/wyzn odzyski znanej ilosci analitu dodanego do probki badanej zaw ten analit

Czym jest precyzja metody

Stopień zgodności mdz wynikami uzyskiwanmi tą samą metodą na t. samej próbce przy wielokrotn powtrzeniu oznacznia. Stanowi rozrzut poszczeg wynikow przy powtrznych dośwdczeniach w stosnk do śrdniej wyniku z oznaczń. Miarą jest odch stand. Odpw=bł przypadk

Czym jest powtarzalność oznaczeń

analiza jest wykonwana w tym samym lab, przez tego sam analityka, ts metodą, na ts urzadzeniach, w możlw krótkim przedziale czas

Co jest miarą powtarzalności

RSD

Czym jest odtwarzalność oznaczeń

Wyniki otrzymywne są w sposob niezalezny, ta sama metoda i na tej samej probce ale w roznych lab, przez roznych analitykow, na rozn urządzeniach. Miarą jest RSD

Czym jest krzywa kalibracji i do czego sluży

Odczytany sygnal zalezny od stęż analitu w probce. Służy do ustawiania zależności pmdz sygnałem analtyczn generowanym prz przyrząd i zawartścią analitu w probce

Czym jest liniowość wskazań

Przedział zawartości analitu dla kt sygnał wejściowy urządzenia pomrowego jest PROPORCJONALNY do tej zawartości

Czym jest zakres pomiarowy

Przedział pmdz najwyższ i najniższ stęż jakie mg być oznaczone za pomocą danej metody pomrwj z założn precyzją, dokładnością, liniowością. Odchyl<3%

Czym jest granica wykrywalności

Najmniejsza ilość analitu którą można wykryć daną metodą

Czym jest granica oznaczalności

Najmniejsza ilość analitu, którą można oznaczyć liniowo daną metodą analityczną

Czym jest stabilność próbki

Probki ulegają przemianom fizyko-chemicznym i biochemicznym w czasie przechowywania. Kryterium jest trwałość przez 48h. Trwałe roztwory=sygnał analityczny po 48h zmienia sie o <2% w porown do świeżo przygotowanej probki

Odzysk analitu

Trzeba wyzn w razie konieczności oddzielenia analitu od matrycy. Można metodą dodawania analitu. Powinien być 97-103%

Czym jest selektywność metody

Możliwość oznaczenia jednego skladnika badanej mieszaniny wobec innych w złożonej probce rzeczywistej, bez interferencji składnikow towarzyszących. Metoda jest selektywna=sygn analityczny jst generow tylko przez analit. Specyficzność=najwyższ selektywnść

Wymień działy/rodzaje analityki

Składu, procesu, rozmieszczenia, strukturalna

Czym jest analityka strukturalna

Ustalenie rodzaju i liczby elementow struktury i sposobh ich polaczen w czasteczkach lub krysztalach. Dzieli sie na: rozmieszczenia, jakościową, ilościową

Procedura pobierania próbki do analizy

Pobiera się próbkę ogólną, na kt składa się szereg probek pierwotnych pobieranych z różnych miejsc. Pr ogólna powinna wynosić od 1‰ dla dużej probki do 1% dla małej. Zmniejszenie probki ogolnej metodą ćwiartkowania. Odpowiednia wielkosc probki labortjnej

Na czym polega reprezentatywnosc probki

Populacja próbna musi odzwieciedlać cechy populacji ogólnej

Czym jest odważka(probka) analityczna

Ta ilość substancji analizowanej niezbędna do przeprowadzenia oznaczenia. Wielkość probki zależy od wielkśck próbki do badań i przybliżonej zawart oznaczanego składnika. Jeśli to głowne skladniki: 0,1-2g

Metody przeprowadzania próbki do roztworu

Rozpuszczanie, roztwarzanie, stapianie, mineralizacja

Etapy postępowania analitycznego

Pobranie próbki➡️przygotowanie próbki(i przechowywanie)➡️pomiar➡️opracowanie wyników

Wymień rodzaje próbek

*pierwotna *ogólna *laboratoryjna *probka do badań *próbka analityczna

Opisz próbki pierwotne

Część partii produktu pobrana z 1 msc produktu nieopakowanego lub opakowania jednostkowego(beczka, worek). Pobiera sie ją sposobem uzależnionym od rodzaju badanego materiału

Opisz próbkę ogólną

Część produktu złożona ze wszystkich próbek pierwotnych pobranych z 1 opakowania. Tym większa, im mniej jednorodny jest analizowany materiał. Od 1‰ dużej partii do 1% małej

Opisz próbkę laboratoryjną(średnią)

Przygotow się ją z próbki ogólnej, reprezentuje właściwości partii produktu, przeznaczona do badań laboratoryjnych. Otrzymuje sie metodą kwadratowania. Wielkosc taka zeby mozna 3xwykonac przewidziane badania. Podzielon na 3 odp opakowan i przechow porcj

Opisz próbkę do badań

Przygot się ną z próbki laboratoryjnej np przez przesiewanie, rozdrabnianie, mielenie. Z niej pobiera się próbkę analityczną

Opisz próbkę analityczną(odważkę anal)

Część produktu pobrana z probki do badań lub laboratoryjnej. Przeznaczona w całości do jednego oznaczenia lub wykorzystania bezpośr do badania. Wielkość zal od.~wart oznaczanego składnika i metody oznaczania

Opisz etap przygotowania próbki

1 etap chemicznej analizy, po probraniu reprezentatywnej probki-przeprowadzenie jej do roztworu. EFEKT-ilościowe przeniesienie analitu z matrycy pierwotnej(kt stanowi analizowana probka) do matrycy wtórnej(kt stn roztwór do analizy)

Od czego zależy sposób przeprowadzenia próbki do roztworu

*od rodzaju matrycy *właściwości analizowanej substancji *techniki koncowego oznaczania

Scharakteryzuj rozpuszczenie próbki w wodzie lub rozp organicznych

Najprostszy sposob, analit nie ulega zadnym reakcjom chem, o rozpusz decyduje to czy energia solwatacji przezwycięży e sieci krystalicznej. Do wody-zw jonowe a niepolar zw org do niepolar rozp org. Warunek poprawnego rozp-rozpuszczaniki o dużej czystości

Czym jest rozkład próbki

Proces przeprowadzania probki do roztworu. Uniemożliwia pozniejsza analize specjacyjną. Wybór sposobu rozkł prbki zależ od*rodzaju matrycy*oznaczanych pierwiastkow*techniki końcowego oznaczania

Podstawowy podział technik rozkładu próbek

*na sucho *na mokro

Sposoby mineralizacji próbki

*na sucho*na mokro*mineralizacja ciśnieniowa*mikrofalami*UV*w strumieniu wzbudzonego tlenu

Na czym polega rozkład próbek na sucho(spopielanie)

Spalenie próbki w piecu muflonowym/rurze kwarcwej w 300-500*C. Powstaje popiół złoż gł z tlenków i węglanów, które nastepn rozp się w odp kwasie/mieszaninie kw

Przedstaw wady rozkładu na sucho(spopielania)

*długi czas trwania*strata części analitów(szczeg. lotnych)*często trudności z rozpuszczeniem powstałego popiołu*duże prawdopodob wtórnego zanieczyszczenia próbki

Na czym polega rozkład próbek na mokro

Przeprowadzenie próbki do roztworu w wyniku reakcji chem z udziałem tlenu uwalnianego z kwasów w podwyższ temp. Efekt-calkowity rozkład matrycy org/też podd się metale, minerały. Odp rodzaj i stęż kwas i utleniaczy.

Jakie czynniki są uzywane w rozkładzie na mokro

Utleniające: kwasy-HNO3, H2SO4, HF, mieszaniny kwasów, woda królewska, Utleniacze: H2O2, KNO3,

Jak można poprawić skuteczność i skrócić cz trwania?

Rozkład wspomagany:*ultradźwiękami*UV*mikrofalami*w układzie zamkniętym z ⬆️ciśnieniem

Wyjaśnij podwójny charakter chemii anal

*praktyczny-ustalanie składu obiektów materialnych*podstawowy-badania powązane z opracowywaniem nowych metod i ich oceną

Zastosowania chemii analitycznej

*kontrola surowców i półproduktów materialnych*kontrola prawidłowości przebiegu procesów technologicznych*ocena i poszukiw surowców mineraln*inżyn materiałowa*ocena problemów w rolnictwie*kontrola prodktw żywnościowych*ocena zagroż środowisk*diagnostk med

Wyjaśnij pojęcie techniki analitycznej

Zespół metod analitycznych, wykorzystujących to samo zjawisko fizyczne lub fizyko-chemiczne

Wyjaśnij pojęcie metody analitycznej

Konkretny sposób oznaczania określonego analitu w określonej matrycy, za pomocą danej techniki, wykorzystując określone postępowanie